异丙醇检测:实验室顶空气相色谱方法测试技术
异丙醇,即2-丙醇,分子式C*H8O,分子量*0.*,CAS号*7-**-0,性状为无色廓清液体,可以与水、甲醇、乙醇或乙醚肆意混溶,挥发性好,容易气化,可由丙烯造备,也可通过丙酮催化复原造得或通过某些糖类发酵而得,是一种常见的化工原料,在造药部分用造剂、化装品、香料、涂猜中有均有所应用。可做为溶剂;部分用消毒剂等。
但是异丙醇做为溶剂利用时需要考虑到其也是要求限造利用的第三类溶剂,考虑到患者的用药平安,需要成立准确、可靠的阐发检测手艺办法用于检测异丙醇含量。辨别办法能够取本品*ml,加碘试液2ml与氢氧化钠试液2ml,振摇产生黄色沉淀和碘仿的特臭;或取本品*ml,加重铬酸钾试液20ml,再小心加硫酸*ml,在水浴上缓缓加热,产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液(*:*0)与*0%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色;或比照对照品红外吸收光谱等。
考虑到挥发性,微源检测查阅文献材料分享一种操纵顶空气相色谱检测测异丙醇含量的相关办法。色谱前提进样口**0℃;分流比*0:*;载气选择高纯氮气;载气流速*mL/min;法式升温;检测器(FID)2*0℃;传输线*0*℃;加热时间0.*h;加压时间2min;进样体积*μL,准确称量异丙醇0.*g,于已加有少量超纯水的*00mL容量瓶中,然后加超纯水稀释至刻度,摇匀得到尺度溶液A,取*.0mL尺度溶液A,于200mL容量瓶中,加超纯水至刻度,摇匀做为尺度溶液B。
细密称取样品约200mg,加*0mL超纯水,震荡离心,将上清液转移至20mL容量瓶中;用超纯水稀释至刻度,摇匀,反复上述操做后加*.0g无水硫酸钠密封得到供试品溶液;称取枯燥样品0.2g,按供试品溶液同法造备办法得样品空白溶液。停止专属性测试依次放入主动顶空进样器中,成果空白溶液、样品空白溶液中在异丙醇峰附近无干扰峰。
细密称取异丙醇适量,用水消融并稀释成每*mL平分别含0.*、*、*0、*0、*0μg的溶液,依法测定,以浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,绘造尺度曲线图,计算回归方程停止线性测试。按尺度溶液造备办法造备*份尺度溶液于顶空瓶中,将顶空瓶依次放入主动顶空进样此中,依法测定,计算异丙醇峰面积的RSD,停止反复性尝试。
通过灵敏的顶空气相检测,可对消费过程中残留成分加以控造,简单准确的对异丙醇等有机溶剂残留停止了检测,包管药品产物量量。微源检测拥有GC-MS、HPLC、LC-MS等多类专业检测设备仪器,遵照ISO*702*和GMP等高尺度停止办理,为生物医药范畴等伙伴产物消费过程中可能产生的杂量供给评估陈述、办法开发、验证及样品检测等一系列完好的处理计划。